Mikroskoplu Raman Spektroskopi İle Toz Boya Yüzeyindeki Krater Nedeninin Araştırılması

Mikroskoplu Raman Spektroskopi İle Toz Boya Yüzeyindeki Krater Nedeninin Araştırılması
Mikroskoplu Raman spektroskopi cihazı toz boya yüzey kusurlarının incelenmesinde, numune hazırlama gerektirmemesi ve tahribatsız bir yöntem olması nedeniyle ideal bir yöntemdir.

Toz boya kuru ve serbest akışkan halde uygulanan, dekoratif ve fonksiyonel olarak kullanılan bir boyadır. Geleneksel yaş boya ile toz boyanın en büyük farkı, toz boyanın reçine, dolgu ve pigmentleri sarmak için solvent gerektirmemesidir. Toz boya genellikle elektrostatik olarak uygulanır, daha sonra sert ve düzgün bir yüzey için belli bir sıcaklık (120-240°C) ve sürede fırınlanır kürlenir). Geleneksel boyalara göre daha sert bir yüzeye sahiptir.

Tüm kaplamalarda olduğu gibi toz boya uygulamalarında da kusursuz bir yüzey görünümü önemli bir parametredir. Toz boyalı yüzeylerde en fazla görülen yüzey kusurları: bit, krater, portakallı yüzey, pus, iğne deliğidir. Bunların içinde kök nedeni en zor tespit edilen krater problemidir. Kirletici kaynağın ne olduğu tespit edilebilir ise, kirleticinin nerelerde kullanıldığını belirlemek ve nedenini ortadan kaldırmak daha kolay hale gelecektir. Aksi halde, bilinmeyen kirleticinin kendiliğinden gitmesini beklemekten veya deneme yanılma yöntemi ile temizlikler yapmaktan
başka çare kalmamaktadır.

Krater Nedeni
Yüzey gerilimi, toz boya yüzey geriliminden daha düşük her türlü madde kratere neden olabilir. Bu özellikte yüzlerce madde fabrikalarda ve atölyelerde farklı amaçlar için kullanılmaktadır, poliüretan köpükler, kaynak gazları, silikon esaslı kimyasallar (boya, yapıştırıcı, yağ vs), bazı yanma gazları (LPG, otomobil ekzos gazı gibi), bazı parfümler, bunlara birkaç örnek olarak söylenebilir. Örneğin silikon bazlı bir boyanın yüzey gerilimi 15-20 dyne/ cm iken toz boyanın yüzey gerilimi 40-50 dyne/cm civarındadır, bu maddenin %0,01’lik oranı bile toz boya yüzeyinde kratere neden olacaktır.

Toz boyada yüzey kusurlarına neden olabilecek kirleticilerin tespiti için Raman spektroskopi cihazı son derece etkili bir yöntemdir. Diğer spektroskopi cihazlarına göre bir çok avantaj sağlaması ve mikroskop ile kombineli kullanımı, 1 μm’ye kadar noktasal ölçüm yapabilmesi yüzey analizinde en etkili yöntem olmasını sağlamaktadır.

Raman spektroskopisi nitelik ve nicelik tayininde kullanılabilmektedir. Spekturumlar çok kendine özgü olduğu (parmak izi) için kimyasal madde tespiti, arama algoritmalarının dijital veritabanı ile kıyaslanmasıyla çok kolaylaşır. IBA Kimya olarak bu teknolojiyi yürüyen bir takım Ar-Ge projeleri için kullanmanın yan sıra, sektörümüze özgü kimyasallar için zamanla oluşturacağımız veritabanı ile toz boyada karşılaşılan yüzey kusurlarının kök nedenini bulmak ve minimize etmek için de kullanılmasını arzu ediyoruz.



Toz Boya Krater Analizi
Aşağıdaki çalışmada, toz boya yüzeyinde kratere neden olan kirletici madde Horiba Jobin Yvon Xplora Konfokal Raman Mikroskop kullanılarak incelenmiştir. 785 nm/90 mW lazer kaynak, 1200 satır/mm ayna, 100X objektif ve 2 μm’luk noktasal ölçüm alınmıştır. Bu incelemedeki problem müşteri şartlarında meydana gelmiş olup, incelenmesi amacıyla laboratuvarımıza gönderilmiştir.




Resim 2’de kraterli bölgenin merkezinde iki adet dairesel yabancı madde görülmektedir. Koyu dairesel bölgede toz boyanın açılması nedeniyle alttaki sacın koyuluğu görülmektedir. Raman ölçümünde merkezdeki kirletici (Resim 2’deki sağ üst grafik) ve normal yüzeyden (Resim 2’deki sağ alt grafik) 100X objektif kullanılarak ölçüm yapılmıştır. Normal yüzey ile kratere neden olan kirleticinin Raman ölçüm grafikleri karşılaştırıldığında 495 714 2907 ve 2965 cm-1 deki piklerin normal yüzeye ait ölçümde olmadığı görülmektedir. Dolayısıyla 495-714-2907 ve 2965 cm-1 de pikler kratere neden olan kirleticinin Raman pikleridir.





Silikon yağlar genellikle metalleri yağlamada, hidrolik sıvılarında, laboratuvar ısıtma ve soğutma banyolarında, difüzyon pompalarında çalışma sıvısı olarak kullanılır. Bu bilgiler ışığında toz boya uygulama alanında silikon yağının kullanıldığı bölgeler araştırılarak kratere sebep olan parametre ortadan kaldırılabilir.

Sonuç
Yukarıdaki örnekte olduğu gibi, mikroskoplu Raman spektroskopi cihazı numune hazırlama gerektirmeden ve ölçüm yapılan malzeme üzerinde tahribat yapmadan kratere neden olan maddenin bulunmasında etkili ve pratik bir yöntemdir.

Ali Kesikoğlu
Kimya Mühendisi
Ar-Ge Yöneticisi
İBA Kimya